معرفی تقطیر در خلاء(روتاری اواپراتور)

معرفی تقطیر در خلاء(روتاری اواپراتور)

معرفی دستگاه تقطیر در خلاء( روتاری اواپراتور)
آشنایی با دستگاه تبخیر روتاری
دستگاه تبخیر روتاری که اصطلاح انگلیسی آن rotary evaporator می باشد، دستگاهی است که در آزمایشگاه های شیمی، داروسازی، صنایع غذایی، صنایع نفت و پتروشیمی برای برداشتن و تبخیر موثر حلال از نمونه به کار برده می شود.
اولین دستگاه روتاری توسط Lyman C. Craig اختراعشده و در سال 1946 توسط کمپانی بوچی (Buchi) تجاری شده و به طور گسترده مورد استفاده قرار گرفتند. امروزه معمولاً به جای استفاده از نام کامل دستگاه از اصطلاح rotavap استفاده می کنند.
روتاری ها بر اساس کاربردشان انواع مختلفی دارند. روتاری تخلیه از پایین با دمیدن گاز نیتروژنبه داخل نمونه باعث سرعت بخشیدن به تبخیر فاز مایع می شود. روتاری های چرخشی با ایجاد نیروی گریز از مرکز باعث افزایش سرعت تبخیر می شوند و در روتاری های ترکیبی از حرکت دورانی و یک سیستم تقطیرمورد استفاده قرار می گیرد.
بخش های عمده یک روتاری تبخیر کننده از اجزای زیر تشکیل شده است:
1- یک موتور که بالنتبخیر یا شیشه کوچک حاوی نمونه را می چرخاند.
2- یک مجرای بخار که هم به عنوان محور چرخش نمونه عمل می کند و هم رابطی است که باعث خارج شدن بخارها از نمونه می شود.
3- یک سیستم خلاکه باعث می شود فشار در داخل محفظه نمونه کم شده و عمل تبخیر سریع تر انجام بگیرد.
4- یك حمام مایع گرم كه معمولاً از آب برای حرارت دادن به نمونه ای كه می خواهد تبخیر شود استفاده می شود.
5- یك کندانسوریا مبرد با یك مارپیچ كه با عبور از میان آن بخارها خنک شده و تبدیل به مایع می شوند
6- یك فلاسك جمع آوری حلال دوباره مایع شده (condensate collecting flask) در پایین كندانسور برای گرفتن حلال دوبار تقطیر
7- مکانیسممكانیكی یا موتوری برای برداشتن سریع فلاسك تبخیر از داخل حمام آب گرم.
ظروف شیشه ای استفاده شده در مسیر جریان بخار و كندانسور، می توانند ساده یا پیچیده باشند كه به هدف استفاده از دستگاه بستگی دارد. امروزه تجهیزات تجاری گوناگونی در دسترس وجود دارد كه دارای قابلیت های اولیه هستند. تجهیزات مدرن جدید، دارای ویژگی هایی از قبیل كنترل دیجیتال خلا، نمایشگر دیجیتال دما و سرعت چرخش هستند. حتی در برخی از آن ها، حسگر دمای بخار نیز وجود دارد.
حال از لحاظ تئوری علت انجام سریع تر تبخیر را در این دستگاه توضیح می دهیم: همانگونه که می دانیم تبخیر زمانی اتفاق می افتد که فشار سطحی مایع با فشار محیط برابر باشد، بنابراین با کاهش فشار درون مخزن نمونه توسط خلا نقطه جوش مایعات نیز کاهش می یابد.
دستگاه روتاری اغلب و به راحتی برای جداسازی حلال های با نقطه جوش پایین مانند هگزان یا اتیل استات از تركیباتی كه در دما و فشار اتاق به حالت جامد هستند، به كار می رود. حلال های با نقاط جوش بالاتر مانند آب، دی متیل فرمامید(DMF) یا دی متیل سولفوكسید (DMSO) همچنین می‌توانند در صورتی كه سیستم خلاء دستگاه قادر باشد فشار پایین مناسبی ایجاد كند، تبخیر شوند.
ايمني
خطراتي وجود دارد كه با عمليات ساده اي نظير تبخير ارتباط دارند. اين خطرات عبارتند از :
1_ Implosion هايي كه در نتيجه استفاده از glass wave هايي كه حاويflaws هستند، نظير star-crak ها. انفجار ها ممكن است از تمركز ناخالصي هاي ناپايدار در طي تبخير رخ دهد. براي مثال هنگامي كه يك محلول رقيق شامل پراكسيدها rotavapping مي شوند.
2_ همچنين زماني كه مصرف برخي تركيبات ناپايدار، از قبيل ارگانيك اسيدها و استيليدها، تركيبات حاوي نيترو، مولكول هاي با انرژي كرنشي و غيره به خشكي گرايش پيدا كند، مي تواند اين اتفاق رخ دهد.
طراحی روتاری اواپراتور:
بخش هاي اصلي يك rotary evaporator مدرن شامل:
1_ يك موتور كه فلاسك تبخير يا شيشه كوچك حاوي نمونه را مي چرخاند.
2_ يك مجراي بخار كه هم به عنوان محور چرخش نمونه عمل مي كند و هم به عنوان رابط وكيوم براي بخار شدن نمونه.
3_ يك سيستم وكيوم كه در واقع فشار را در سيستم evaporator كم مي كند.
4_ يك حمام مايع گرم كه عموما از آب استفاده مي شود. براي حرارت دادن به نمونه اي كه مي خواهد تبخير شود.
5_ يك كندانسور با يك مارپيچ كه از ميان آن مايع خنك كننده عبور مي‌كند. يا يك cold finger كه مخلوط مايع خنك كننده مانند يخ خشك و استون در آن قرار داده شده است.
6_ يك فلاسك جمع آوري كندانس (condensate collecting flask) در پايين كندانسور براي گرفتن حلال دوبار تقطير
7_ مكانيزم مكانيكي يا موتوري براي برداشتن سريع فلاسك تبخير از داخل حمام آب گرم.
سيستم خلاء مورد استفاده در rotary evaporator ها مي تواند به سادگي يك water aspirator يا به پيچيدگي يك پمپ خلاء مكانيكي تنظيم شده باtrap خنك كننده باشد. ظروف شيشه اي استفاده شده در مسير جريان بخار و كندانسور، مي توانند ساده يا پيچيده باشند كه به هدف استفاده از دستگاه بستگي دارد.
امروزه تجهيزات تجاري گوناگوني در دسترس وجود دارد كه داراي قابليت هاي اوليه هستند. تجهيزات مدرن جديد، داراي ويژگي هايي از قبيل كنترل ديجيتال وكيوم، نمايشگر ديجيتال دما و سرعت چرخش هستند. حتي در برخي از آن ها، حسگر دماي بخار نيز وجود دارد